Iżolament U Identifikazzjoni Ta Phenylethanol Glycosides Minn Cistanche Deserticola

Kuntatt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Email:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche deserticolamiġbura fil-farmakopea Ċiniża hija l-zokk imlaħħam niexef taCistanche deserticola, Pjanta Orobanchaceae, li hija mediċina użata b'mod komuni għat-tonifikazzjoni tal-kliewi fil-mediċina tradizzjonali Ċiniża. Hemm ħafna varjetajiet ta 'Cistanche deserticola, u hemm ħafna rapporti ta' riċerka dwar Cistanche salsa uCistanche tubulosafil-letteratura, iżda hemm ftit studji dwar il-varjetajiet miġbura fil-Farmakopea. Luo Shangfeng u oħrajn kisbu mannitol, 8-aċidu epigastriku, u aċidu amminiku minn Cistanche deserticola. Biex tkompli tiżviluppa u tistudja Cistanche, Dipartiment tal-Farmaċija, Xinjiang Medical College estratt u sseparat il-komponenti li jinħall fl-ilma tiegħu - phenyl ethanol glycosides. Ir-riżultati wrew li erba 'komponenti ġew separati u identifikati, humaechinacoside, castanoside A,acteoside, u 2'-Acetylatteoside. Il-komponenti ta 'hawn fuq għandhom effetti farmakoloġiċi bħall-promozzjoni tal-funzjonijiet tal-kliewi ukontra t-tixjiħ.

Parti sperimentali

Il-materjali mediċinali sperimentali nxtraw mill-kumpanija tal-materjali mediċinali ta 'Urumqi u ġew prodotti fil-kontea ta' Jinghe. Il-varjetajiet ġew identifikati minn Li Jiazheng, riċerkatur assoċjat tal-Istitut Xinjiang tal-mediċina etnika. Il-mudell tar-reżina makroporuża kien AB-B, li huwa prodott kimiku tal-Università ta 'Nankai. Il-ġel tas-silika użat fis-saff tal-kolonna kien prodott tal-impjant kimiku tal-baħar ta 'Qingdao, Stephan-dex LH-20 kien il-prodott tal-fabbrika farmaċewtika ta' Shanghai Changzheng. Il-mudell tal-ispettrofotometru UV kien Shimadzu UV-360. L-ispettrofotometru infra-aħmar kien Shimadzu IR-440. Il-mudelli tal-istrumenti H-NMR u C-NMR kienu Bruker MSL-300 (300 megaċiklu)

1. Estrazzjoni u separazzjoni

Estratt Cistanche deserticola10kg tliet darbiet bir-rifluss ta 'l-etanol, għaqqad l-estratt u kkonċentrah biex pejst taħt pressjoni mnaqqsa, żid ammont żgħir ta' ilma għas-sospensjoni, neħħiha l-grass bl-aċetat etiliku, estrattha b'n-butanol, għaqqad l-estratt, ikkonċentrat biex tinxef taħt pressjoni mnaqqsa, żid ammont żgħir ta 'ilma għad-dissoluzzjoni, suċċessivament iġbor u kkonċentra l-parti tal-metanol permezz ta' kolonna tar-reżina makroporuża u kolonna tal-poliamide (aħsel bl-ilma l-ewwel u mbagħad metanol). It-total tal-phenyl ethanol glycosides huma miksuba mis-saff tal-kolonna tal-ġel tas-silika. B'eluzzjoni tal-gradjent ta' CHCl3-MeOH (10:3 sa 10:5), inġabru total ta' 78 nixxiegħa (madwar 300ml għal kull nixxiegħa), li minnhom 16-23 kienu komposti mhux raffinati IV (2.1g), 28-42 kienu komposti mhux raffinati III (5.4g), 48-61 kienu komposti mhux raffinati II (3.2g), 65-78 kienu komposti mhux raffinati I (5.1g). Il-komponenti ta 'hawn fuq ġew ippurifikati bil-kromatografija tal-kolonna tal-ġel tas-silika (il-kundizzjonijiet ta' elużjoni kienu l-istess bħal ta 'hawn fuq) u mbagħad ippurifikati bil-kolonna tal-ġel tad-dextran LH-20. Elute b'CH3OH: H20 (l:1) u iġbor il-parti tal-metanol biex tikseb komposti monomeriċi IV (1.3g), III (3.5g), II (1.8g), u I (3.5g)

2. Identifikazzjoni

Kompost I: trab amorfu isfar ċar, reazzjoni FeCl3 u - Naphthol test pożittiv, kromatografija ta 'saff irqiq tal-ġel tas-silika Valur Rf ta' 0.3 (CHCl3:MeOH:H2O=6:4:1 espansjoni, 20 perċentwali ta 'skoperta ta' sprej H2SO4), UV λ (MeOH/nm):244, 292, 333. IR (KBr/MAX): ċm-1: 3360, 1690, 1625, 1598, 1518. H-NMR (Metanol- d1) δ: 1.08 (3H, D, J=6Hz, CH3), 2.79 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2-CH{2-) , 4.29, 4.39 (1H, D, J=8Hz, żewġ protoni terminali tal-glukożju), 5.18 (1H, D, J{{=1Hz, protoni terminali rhamnosyl), 6.28 (1H, J{{50 }}Hz, Ar-CH=CH-), 6.5-7.1 (6H, aril H), 7.59 (1H, D, J{=16Hz, Ar-CH{ {63}}Dejta ta' CH-) C-NMR tidher fit-Tabella 1. Ir-reazzjoni kimika ta' hawn fuq u d-dejta spettrali huma konsistenti mar-rapport ta'echinacosidefil-letteratura. Għalhekk, Kompost I huwa identifikat bħala echinacoside.

Kompost II: trab amorfu isfar ċar, reazzjoni FeCl3, u - Test tan-Naphthol kien pożittiv, u kromatografija ta 'saff irqiq tal-ġel tas-silika Rf 0.35 (kundizzjonijiet ta' żvilupp u skoperta kienu l-istess bħal hawn fuq). L-ispettri UV u IR tiegħu kienu simili ħafna għal dawk ta 'echinacoside, iżda H-NMR deher δ 3.84 (3H, s) sinjal, C-NMR jidher δ 56.5 sinjal, li jindika li l-istruttura fiha 1 methoxy. UV λ (MeOH/nm):246, 290, 333. IR (KBr/MAX)cm-1: 3350, 1655, 1620, 1596, 1508. H-NMR(metanol-d1) δ: 1.08 (3H, d, J=6Hz, grupp tal-metil fir-rhamnose), 2.86 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2- CH2-), 3.84 (3H, s, OCH3), 4.28, 4.39 (1H, d, J{=8Hz, żewġ protoni tal-grupp tat-tarf tal-glukożju), 5.18 (1H, s, protoni tal-grupp tat-tarf ta' rhamnose), 6.27 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH{=CH-), 6.65-7.1 (6H, aril H), 7.60 (1H, d , J=16Hz, Ar-CH{=CH-). Ara Tabella 1 għal dejta C-NMR, id-dejta spettrali ta 'hawn fuq hija konsistenti mal-valur tal-letteratura ta' castanoside A. Għalhekk, il-kompost II ġie identifikat bħala castanoside ACompound III: trab amorfu isfar ċar, kromatografija b'saff irqiq tal-ġel tas-silika valur Rf huwa 0.40 (żvilupp u l-kundizzjonijiet ta’ skoperta huma l-istess bħal hawn fuq). L-ispettri UV u IR tiegħu huma wkoll simili għal dawk ta 'echinacoside. Hemm inqas proton terminali tal-glukożju f'H-NMR u sinjal tal-glukożju inqas f'C-NMR, li jissuġġerixxi li huwa disaccharide. UV λ (MeOH/nm): 247, 292, 334. IR (KBr/MAX): 3350, 1690, 1625, 1600, 1515. H-NMR (metanol-d1) δ: 1.10 (3H, d, J{{ 83}}Hz, rhamnose metil), 2.79 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2-CH{2-), 4.38 (1H, d, J{{94} }Hz, proton terminali tal-glukożju), 5.19 (1H, d, J=1Hz, proton terminali rhamnose), 6.28 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH{=CH -), 6.5-7.1 (6H, aril H), 7.59 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH-). Id-dejta C-NMR tidher fit-Tabella 1. Id-dejta spettrali ta’ hawn fuq hija konsistenti mal-valuri tal-letteratura ta’acteoside, għalhekk kompost LII huwa determinat li jkunacteoside.

Kompost IV: trab amorfu isfar ċar. Il-valur Rf tal-kromatografija ta 'saff irqiq tal-ġel tas-silika huwa 0.42 (il-kundizzjonijiet ta' żvilupp u skoperta huma l-istess bħal hawn fuq). Id-dejta spettrali tagħha huma simili ħafna għalacteoside. Hemm quċċata ta' assorbiment ieħor ta' 1735cm-1 fl-ispettru infra-aħmar, u H-NMR wera sinjali mill-matriċi aċetil ta' δ1.98 (3H.S), u C-NMR wera sinjali minn gruppi tal-karbonju u metil ta' δ171.5 u 20.9. Skont il-liġi tal-ispostament tal-glucosylation, l-acetylation tinsab fuq il-grupp 2 'sugar hydroxyl. λ (MeOH/nm): 247, 292, 333. IR (KBr/MAX): 3430, 1725, 1700, 1630, 1605. 1525. H-NMR(metanol-d1) δ: 1.08 (3H, d, J{{ {27}}Hz, rhamnose metil), 1.98 (3H, s. OAc), 2.70 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2-CH{2-), 4.50 (1H, d=8Hz, proton terminali tal-glukożju), 5.19 (1H, d, proton terminali rhamnose), 6.28 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH -), 6.5-7.1 (6H, aril H), 7.60 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH{=CH-). Id-dejta C-NMR tidher fit-Tabella 1. Id-dejta spettrali ta' hawn fuq hija konsistenti mal-valur tal-letteratura ta' 2 '- Acetylatteoside, għalhekk il-kompost IV huwa kkonfermat li huwa 2' - Acetylatteoside.