Skrinjar tal-HPTLC-Densitometrija U Identifikazzjoni tal-Massa tal-Kontaminazzjoni tal-Aġenti Fluworexxenti li jbajdu fid-Dqiq taċ-Ċereali

Kuntatt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Email:audrey.hu@wecistanche.com

Yisheng Chen1,2 & Caihong Huang1,2 & Xueming Xu

Astratt

F'dawn l-aħħar snin, kien hemm tħassib dejjem akbar dwar kwistjonijiet ta 'sikurezza tal-ikel assoċjati magħhomaġenti li jbajdu fluworexxentiminn materjali tal-ippakkjar. Hawnhekk, aħna rrapportajna l-iżvilupp ta 'metodu faċli u affidabbli adattat għall-kwantifikazzjoni ta' prestazzjoni għolja u l-identifikazzjoni ta 'żewġ aġenti li jbajdu fluworexxenti komuni (FWA 184 u FWA 367) fi prodotti taċ-ċereali (dqiq tal-qamħ u ross), platformed minn rqiq ta' prestazzjoni għolja. kromatografija ta' saff. L-ewwel, il-preparazzjoni tal-kampjun u t-tindif twettqu malajr permezz ta 'estrazzjoni ottimizzata solidu-likwidu. L-estratti u l-istandard ta 'referenza ġew separati simultanjament fuq pjanċi tal-ġel tas-silika, bl-użu tat-taħlita ta' toluene u aċetat etiliku (10/0.3, v/v) bħala l-fażi mobbli. Imbagħad, saret kwantifikazzjoni rapida b'densitometrija fil-modalità fluworexxenti (365HPTLCbħala pjattaforma analitika versatili tista 'tikseb bilanċ ideali fost throughput, sempliċità, u skoperta, għalhekk, partikolarment adattat għall-analiżi tal-ikel orjentata lejn l-iskrin.

Kliem ewlieni HPTLC. Densitometrija.Aġenti li jbajdu fluworexxenti

Cistanche għandu effett li jbajdu fuq il-ġilda

Introduzzjoni

L-aħħar snin kienu xhieda tal-booming tal-materjali tal-pakkett tal-ikel. Min-naħa l-oħra, kwistjonijiet ta' sikurezza tal-ikel assoċjati mal-materjal tal-pakkett ġibdu l-attenzjoni dinjija wkoll. Fost kimiċi perikolużi li possibilment joriġinaw minn dawn il-materjali,aġenti li jbajdu fluworexxenti(FWAs) kisbu interess partikolarment għoli. Molekuli ta 'FWAs kienu kapaċi jassorbu r-radjazzjoni u fl-istess ħin jarmu dwal viżibbli. Trasformazzjoni bħal din tista' tpatti għall-kulur isfar tas-sustanzi, li tirriżulta f'impressjoni bajda intensifikata. Bħala tali, materjali inkorporati mal-FWAs ġew ikkunsidrati b'mod intensiv għall-pakketti tal-ikel. Speċjalment għall-prodotti taċ-ċereali, pakkett bħal dan intuża b'mod favorevoli biex iżid l-attrazzjoni u l-aċċettazzjoni tal-konsumaturi. Per eżempju, livelli anormalment għoljin ta 'FWAskienu nstabu fil-bord tal-karta tal-popcorn u instantnoodles (Jiang et al. 2015). Bħala riżultat, l-FWAs emigraw fl-ikel taċ-ċereali u rriżultaw f'kontaminazzjoni, li ħolqu sfida emerġenti għas-saħħa pubblika.

Għexieren ta 'snin ilu, l-istabbiltà notevolment għolja ta'FWAskienet qajmet tħassib intensiv dwar it-tossiċità potenzjali tagħhom. Għalkemm l-impatt reali tal-FWAs fuq is-saħħa tal-bniedem kien għadu mhux konklużiv, it-tossiċità tal-iżvilupp tagħhom u l-effett tal-alterazzjoni tal-espressjoni tal-ġeni f'annimali mudell kienu ġew evidenzjati b'mod sperimentali (Belliveau et al. 1990; Jung et al. 2012) . Fir-rigward ta' dawn ir-riskji potenzjali, l-awtoritajiet tas-sikurezza tal-ikel madwar id-dinja kienu stipulaw restrizzjonijiet u limiti għall-FWAs migranti f'materjali li jiġu f'kuntatt mal-ikel.

Bil-għan li jiġu implimentati dawn l-istandards leġiżlattivi, firxa wiesgħa ta 'metodi analitiċi, spezzjoni ta' fluworexxenza UV bbażata l-aktar jew kromatografija tal-kolonna (HPLC u elettroforesi kapillari), kienu ġew proposti għall-iskoperta ta 'FWAs (Jiang et al. 2015; Wu et al. 2018) . Iżda mill-perspettiva tal-prattika, dawn il-metodi eżistenti kollha ġew mhux adattati għall-prinċipju ta 'screening kost-effettiv u affidabbli. Per eżempju, il-metodu ta 'spezzjoni tal-fluworexxenza UV sofra ħafna minn selettività fqira. Sadanittant, analiżi bbażata fuq sistemi kromatografiċi tal-kolonna wriet nuqqas notevoli fis-sempliċità u l-kosteffiċjenza. Għall-kuntrarju, kromatografija ta 'saff irqiq ta' prestazzjoni għolja (HPTLC) kienet qed tiftaħ orizzont ġdid ta 'metodoloġija ta' screening tal-ikel. Lottijiet ta 'metodi orjentati lejn screening ibbażati fuqHPTLCkienet ġiet żviluppata u applikata fl-analiżi ta’ diversi komponenti tal-ikel, u wriet flessibilità mingħajr paragun filwaqt li idealment timla l-vojt bejn l-aspett tas-sempliċità, l-ispeċifiċità u l-affidabbiltà (Galarce-Bustos et al. 2019; Li et al. 2018;Mikropoulou et al. 2019; ; Pedan et al. 2018; Premarathneet al. 2018; Stanek et al. 2019; Sun et al. 2018). B'dan il-mod, ħafna kampjuni (sa 40) jistgħu jiġu analizzati simultanjament b'tolleranza tal-matriċi kważi illimitata, minħabba li kull waħda mill-pjanċi kienet li tintrema (Li et al. 2019). Dan jimplika li d-domanda għat-tindif tal-kampjun u l-manutenzjoni tal-istrumenti jistgħu jiġu salvati b'mod notevoli. Bħala infurzar għall-ispezzjoni viżwali, id-densitometrija ppermettiet kejl preċiż u preċiż tar-riżultati tas-separazzjoni fuq il-pjanċa HPTLC (Lebot et al. 2020). Bl-iżvilupp mgħaġġel tat-teknoloġiji tas-sifazzjoni, l-iktar mertu ta' HPTLC kien li jista' jintuża bħala pjattaforma li tiġbor b'mod effiċjenti l-użabilità ta' għodod analitiċi b'saħħithom, bħall-ispettroskopija Raman imsaħħa fil-wiċċ (Kang et al. 2019; Qu et al. 2018; Wang et al. 2018a, b), biosensor (AgatonovicKustrin et al. 2020; Chen et al. 2020a, b; Choma and Grzelak2011; Galarce-Bustos et al. 2019), analiżi tal-immaġni/kimometriċi (Rejšek et al. 2016; Xu u al. 2016; Liu 2021; Xu et al. 2019), u skoperta tal-massa (Wang et al. 2018a, b). Bħala tali, HPTLC kien kaxxa tal-għodda versatili partikolarment adattata għall-kompiti ta 'screening.

F'dawn l-isfond, l-għan ta' dan ix-xogħol kien li jiġi żviluppat metodu ta' skrining faċli u sensittiv għal FWA f'kampjuni differenti ta' dqiq taċ-ċereali, ibbażat fuq il-kombinazzjoni ta'HPTLC, densitometrija fluworexxenti (FLD), u spettrometrija tal-massa (MS). Wara l-iżvilupp tal-metodu, il-prestazzjoni tagħha ġiet validata kemm kwantitattivament kif ukoll kwalitattivament, u b'mod sostanzjali evidenza s-superjorità reali tagħha bħala għodda faċli għall-iskrinjar.

Materjali u metodi

Materjali

Standards of FWA184 (2,5-bis(5′-tert-butyl-2-benzoxazolyl) thiophene, CAS 7128-64-5, > 99% purity) and FWA367 (1,4-bis(2-benzoxazolyl) napthalene, CAS 5089-22-5, >98 fil-mija purità) kienu mixtrija minn Aladdin (Shanghai, iċ-Ċina). Solventi organiċi u kimiċi ta 'grad analitiku kienu minn Sigma Aldrich (Shanghai, iċ-Ċina). Pjanċi tal-ġel tas-silika6 0 F254 (grad analitiku, ħxuna ta 'saff 0.1 mm, daqs 10 × 20 ċm, Nru tas-serje 1.05729.0001) kienu minn Merck (Darmstadt, il-Ġermanja). Sitt kampjuni taċ-ċereali vojta inklużi tliet kampjuni tad-dqiq tal-qamħ u tliet kampjuni tad-dqiq tar-ross inxtraw fis-supermarket lokali. Barra minn hekk, kampjuni ta 'dqiq tal-qamħ u ross b'kontaminazzjoni FWA ikkonfermata ġew ipprovduti miċ-Ċentru tal-Ikel tad-Dwana ta' Shenzhen.

estratt ta' cistanche tubulosa

Soluzzjonijiet Standard

Soluzzjonijiet tal-ħażniet ({{0}}.01 mg/mL) ta' FWA 184 u FWA 367 ġew ippreparati fl-aċetat etiliku, separatament jew fit-taħlita, u maħżuna fi friġġ (4 gradi ). Is-soluzzjonijiet tax-xogħol għall-istabbiliment ta' kurvi ta' kalibrazzjoni ġew ippreparati permezz ta' soluzzjonijiet ta' stokk ta' dilwizzjoni ulterjuri għal 0.0001 mg/mL.

Preparazzjoni tal-Kampjun

Għall-estrazzjoni ta' analiti minn kampjuni taċ-ċereali, aċetat etiliku, aċetun, u t-taħlitiet tagħhom (proporzjon tat-taħlit, v/v, 10/0, 6/4, 4/6, u 0 /10) ġew ittestjati bħala s-solvent tal-estrazzjoni. Fil-qosor, kampjun tad-dqiq taċ-ċereali ta' 5 g tħallat ma' 20 mL ta' solvent ta' estrazzjoni; jekk meħtieġ, 100 jew 50 μL ta' soluzzjonijiet ta' stokk (0.01 mg/mL) ta' standards FWA ġew miżjuda fit-taħlita ta' estrazzjoni ta' kampjuni vojta, li rriżultat f'200 jew 100 ug/kg artifiċjali. kontaminazzjoni. Wara t-trattament ta 'banju ultrasoniku ta' 30 grad għal 5 min, is-sospensjoni ġiet isseparata permezz ta 'ċentrifugazzjoni għal 5 min f'4 gradi. Wara dan, 1 mL supernatant ġie mdaħħal b'attenzjoni f'siringa ta' 5 mL u ffiltrat minn membrana ta' 0.45-μmnylon biex tneħħi partiċelli solidi, biex tevita l-imblukkar tal-labra.

Passi HPTLC

Estratti ta' kampjuni u standards ta' referenza ġew sprejjati bħala meded ta' 6-mm fuqhomHPTLCpjanċi permezz ta’ kampjunatur semiawtomatiku Linomat 5 (CAMAG, l-Isvizzera) mgħammar b’siringa ta’ 100-μL, bil-veloċità tal-kunsinna ta’ 100 nL/s u 0.2 μL qabel id-doża.Il-firxa tal-medda kienet inizjalment 15 mm mit-tarf tax-xellug u 10 mm mill-qiegħ, bl-intervall ikkalkulat awtomatikament minn xulxin. Il-volumi tal-applikazzjoni kienu 10 μL għall-estratti tal-kampjuni blank u spiked; biex tiġi stabbilita l-kurva tal-kalibrazzjoni, ġiet applikata soluzzjoni tax-xogħol 1, 5, 10, 15, jew 20 μL (0.0001mg/mL), li rriżultat f'konċentrazzjonijiet gradjent f'100, 500, 1000, 1500, u 2000 pg/faxxa, rispettivament.Bejn kull wieħed teħid ta' kampjuni, is-siringa tlaħlaħ manwalment bl-aċetat etil pur darbtejn bejn kull applikazzjoni biex tiġi evitata l-kontaminazzjoni inkroċjata. Wara l-applikazzjoni, il-plated ġie msaħħan minn TLC-heater III (CAMAG, l-Isvizzera) f'60 grad għal 2 min biex jitneħħa r-residwu tas-solvent fil-meded ta 'applikazzjoni. Il-kromatografija saret awtomatikament b'ADC-2(CAMAG, l-Isvizzera), sabiex tirrealizza separazzjoni riproduċibbli. L-ewwel, iż-żewġ trinek tal-kamra li qed jiżviluppaw kienu mimlija b'fażi stazzjonarja li tikkonsisti f'10 mL toluene u 0.3 mL aċetat etiliku. Qabel ma tgħaddas il-qiegħ tal-pjanċa fil-fażi mobbli, kien hemm kontroll ta 'nixfa ta' 5 min permezz ta 'bubblingthrough soluzzjoni akwea saturata ta' MgCl2 għal umdità relattiva finali fi 33 fil-mija, saturazzjoni tat-tank ta '10 min, u prekundizzjoni tal-pjanċa ta' 10 min. Id-distanza tal-migrazzjoni tal-linja ta 'quddiem tas-solvent kienet iffissata għal 50 mm.

Dokumentazzjoni tal-Pjanċa u Densitometrija

Wara l-iżvilupp, stampi diġitali tal-pjanċa żviluppata ġew dokumentati minn sistema ta' immaġini DD70 (Biostep, il-Ġermanja) integrata ma' kamera diġitali Sony EOS700D imdawla b'lampi UV ta' 366 nm. Imbagħad, ir-riżultati tas-separazzjoni ġew evalwati b'mod densitometriku minn skaner TLC 3 (CAMAG, l-Isvizzera). Biex jinstab il-wavelength tax-xogħol tad-densitometrija, l-ispettri ta 'eċċitazzjoni tal-analite depożitati fuq il-pjanċa tal-ġel tas-silika kienu kontinwament profilati minn 220-400 nmusing il-lampa D2 & W, b'filtru ottiku K400. L-iskannjar kwantitattiv sar b'settings ġenerali: mod fluworexxenti, fanal tal-merkurju, wavelength ta 'eċitazzjoni 365 nm, filtru K400optical, dimensjoni mikro-qasma ta' 3.00 × 0.30 mm, scanningspeed 100 μm / s, u riżoluzzjoni tad-dejta 100 μm / pass. L-operazzjoni strumentali u l-ipproċessar tad-dejta kienu kkontrollati mill-verżjoni tas-softwer thewinCATS 1.4.4.

benefiċċju taestratt ta' cistanche tubulosa

HPTLC-MS

Wara l-kejl tal-FLD, il-meded pożittivi ġew identifikati aktar mill-marki tas-swaba' MS tagħhom, medjati minn interface TLC-MS (CAMAG). Immexxi minn pompa kwaternarja, il-meded immirati viżwalizzati taħt illuminazzjoni ta '366 nm ġew elużi b'fluss ta' aċetonitrile li fih 0.1 fil-mija aċidu formiku, bir-rata ta '0.2 mL/min għal 60s. Direttament, l-eluwent ġie injettat f'sors ta 'elettrosprayionization u fl-istess ħin analizzat minn spettrometru tal-massa quadrupole triplu (Quattro Premier XE,Waters). L-akkwist tad-dejta tal-MS full-scan sar fil-mod ESI plus bl-issettjar li ġej: il-vultaġġi kapillari huma 3.5 kV, il-vultaġġi tal-koni huma 50 V, temperatura tas-sors tal-jone 100 grad, temperatura tad-desolvazzjoni 400 grad, rata tal-fluss tal-gass tad-desolvazzjoni 700 L/h, u rata tal-fluss tal-gass tal-kon 50 L/h. L-ispettri ġew irreġistrati fil-firxiet ta '50-1000 m/z.

Riżultati u diskussjoni

Ottimizzazzjoni tal-Kromatografija

Rigward il-polarità baxxa tal-komposti mmirati, l-ottimizzazzjoni tal-fażi mobbli nbdiet b'testijiet ta 'prova b'solventi idrofobiċi differenti (inklużi aċetun, toluene, hexane, u etere tal-pitrolju) u t-taħlitiet tagħhom. Mill-iskrining inizjali, it-toluene waħdu instab li jagħti biżżejjed riżoluzzjoni tal-komposti mmirati minn matriċi tal-kampjuni li jinterferixxu li l-aktar baqgħu fil-parti t'isfel tal-binarju. Biex tkompli tiżdied ir-riżoluzzjoni ta 'l-analiti, ġew miżjuda ammonti differenti (1-10 fil-mija) ta' aċetat etiliku. Mill-paragun, l-attribwit għall-ekwilibriju fraġli bejn il-fażi mobbli (likwidu), l-atmosfera tal-kamra (gass), u l-fażi stazzjonarja (solidu). Fi kelma oħra, l-ekwilibriju tal-fażi jinkiser mill-ewwel meta l-pjanċa titmexxa manwalment. Dan wera b'mod qawwi l-importanza tal-istrumentazzjoni għar-repetibbiltà ta'HPTLCanaliżi. Barra minn hekk, l-applikabbiltà tal-kundizzjonijiet ta 'separazzjoni ottimizzati ġiet ivvalutata aktar billi analizzati kampjuni ta' ċereali kkontaminati artifiċjalment, Mill-Fig. 1a, jista 'jiġi konkluż li l-preżenza ta' matriċi tal-kampjun ma wasslitx għal varjazzjoni sinifikanti ta 'riżultati kromatografiċi. Għalhekk, toluene/ethyl acetate (10/0.3, v/v) ġie ffissat bħala l-fażi mobbli matul dan ix-xogħol.

Screening Viżwali u Kwantifikazzjoni FLD

L-akkwist tal-immaġni tal-pjanċa kollha kien wieħed mill-vantaġġi tal-featuringHPTLC, li biha profil semi-kwantitattiv ofseparation jista 'jinkiseb faċilment permezz ta' spezzjoni viżwali. Hawnhekk, il-fluworexxenza nattiva intensiva ta 'l-analiti ppermettiet il-qari dirett tar-riżultati kromatografiċi taħt irradjazzjoni ta' 366 nm, b'sensittività sa 100 pg/faxxa. Minn hemm 'il quddiem, paragun orizzontali biss bejn il-binarji jista' jwassal għal stima sempliċi tal-grad ta 'kontaminazzjoni tal-kampjun, li kien iffavorit ħafna fil-kompiti ta' screening. Barra minn hekk, id-densitometrija fil-modalità fluworexxenza kienet impjegata biex twettaq l-iskannjar tal-binarji. Dan il-pass kien ukoll effiċjenti ħafna, li jista' jintemm fi 2-3 min. Bl-intenzjoni li jiġi identifikat wavelength ta 'eċitazzjoni ottimali għad-densitometrija, ġie investigat l-ispettru ta' eċċitazzjoni (220-400 nm) ta 'analite depożitat fuq is-saff tal-ġel tas-silika. Kif ippreżentat fil-Fig. 1b, il-profili tal-ispettra tal-analite f'kundizzjonijiet differenti wrew xebh għoli, li juru l-aktar emissjoni intensiva f'eċitazzjoni ta '365 nm. Għalhekk, id-dawl tal-lampa tal-merkurju f'365 nm flimkien ma' filtru 400-nmedge (K400) intuża. Kif muri fil-Fig. 1d, l-applikabilità ta 'dawn il-parametri ottiċi hija evidenti minn qċaċet ċari tas-sinjali ta' meded ta 'analite anki fil-preżenza ta' matriċi kampjuni ko-estratti.

Ottimizzazzjoni u Validazzjoni tal-Kwantifikazzjoni

Linearità u Sensittività

Il-kapaċità kwantitattiva tad-detezzjoni densitometrika stabbilita ġiet validata l-ewwel f'termini ta 'linearità u sensittività. Għalhekk, ġie stabbilit graff ta' kalibrazzjoni bbażat fuq 5 livelli fi ħdan il-konċentrazzjonijiet minn 100 sa 2000 pg/faxxa. Fil-qosor fit-Tabella 1, riżultati miksuba minnHPTLC-FLD wera linearità tajba b'koeffiċjenti ta' korrelazzjoni sodisfaċenti (R2=0.9999). Ibbażat fuq il-kurva ta 'kalibrazzjoni, methodsensitivity inkluż il-limitu ta' sejbien (LOD) u kwantifikazzjoni (LOQ) ġew ikkalkulati skond il-metodu DIN 32645 b'fiduċja statistika ta '95 fil-mija (Deutsches Institut für Normung 2013). Mill-kalkolu, l-LOD espress aspg/band kien 45 u 52 għal FWA 184 u FWA 367, rispettivament. L-iffissar tal-volum tal-applikazzjoni għal 10 μL, tali rilevabbiltà kienet ugwali għal 18 u 21 ug/kg, rispettivament, li kienu madwar 30-darbiet taħt il-limitu ta 'tolleranza leġiżlattiva (600ug/kg) stipulat mill-UE (Unjoni Ewropea 2002).

Irkupru u Preċiżjoni

Qabel ma tivvaluta l-eżattezza tal-iżviluppatHPTLC-FLD billi tiddetermina r-rati ta 'rkupru ta' analiti miżjuda f'kampjuni taċ-ċereali, għandu jiġi ottimizzat metodu ta 'estrazzjoni xieraq. Estrazzjoni ForFWA fid-dqiq taċ-ċereali, Wu et al. jissuġġerixxu li tuża mixtureof dichloromethane u acetone (3/2, v/v) (Wu et al. 2018). Dwar it-tossiċità ambjentali u ccarcinogenic ta 'dichloromethane, taħlitiet ta' ethyl acetate u acetone ġew ittestjati alternattivament bħala s-solvent ta 'estrazzjoni hawn. Kif ippreżentat b'mod eżemplari f'Fig. 2, kien ovvju li l-aċetat etil pur kien l-aħjar għażla għall-estrazzjoni tal-kompost immirat minn kampjuni ta 'żewġ ċereali, komparabbli ma' dawk bil-metodu ta 'Wu et al.(2018). Biex tiggarantixxi l-applikabilità tagħha, il-metodu ta 'estrazzjoni ottimizzat ġie estiż għal 6 kampjuni ta' ċereali inklużi 3 dqiq tal-qamħ u 3 dqiq tar-ross ġew ittestjati aktar għall-esperiment ta 'rkupru ta' spike. Kif miġbur fil-qosor fit-Tabella 2, ir-rati ta 'rkupru kkalkulati kienu fil-medda ta' 88.7-108.4 fil-mija. Sadanittant, ir-riproduċibbiltà tal-kwantitazzjoni f'termini ta 'devjazzjoni standard relattiva (perċentwal RSD) ta' triplikati nstabet li kienet inqas minn 10.5 fil-mija. Barra minn hekk, kien jinnota li d-dejta miksuba kienet dipendenti b'mod insinifikanti fuq kampjuni użati u livelli ta 'spiking, li juri li l-iżviluppat analiżi kwantitattiva tista' tkun għodda ta' skrining effiċjenti għalFWAsf'kampjuni taċ-ċereali, bi preċiżjoni u preċiżjoni aċċettabbli.

Determinazzjoni FWAs f'Kampjuni taċ-Ċereali Ippakkjati

Biex tiġi evalwata aktar l-adegwatezza tal-kundizzjonijiet ta 'estrazzjoni ottimizzati uHPTLC-Sejbien tal-FLD, il-metodu kien applikat b'mod eżempju biex jikkwantifika żewġ kampjuni taċ-ċereali li l-pakkett fihom FWAs. Sempliċement minn spezzjoni viżwali fuq l-immaġni tal-pjanċa murija fil-Fig. 3a, kien faċli ħafna li tintlaħaq il-konklużjoni li ż-żewġ kampjuni taċ-ċereali kienu ġew ikkontaminati b'residwi FWA. Imbagħad, il-kwantifikazzjoni saret permezz ta 'FLDscanning. Kif muri fil-Fig. 3b, selettività tajba ta 'l-iskoperta tista' tiġi osservata fid-dendrogram miksub. Kif imqassar fit-Tabella 3, ir-residwi ta 'analiti fiż-żewġ prodotti taċ-ċereali kienu fil-livell ug/kg (massimu 262.8 ug/kg), li kienu b'mod sinifikanti taħt il-limiti speċifiċi ta' migrazzjoni tagħhom (600ug/kg). Minkejja dan, l-impatti negattivi potenzjali ta' kontaminazzjoni bħal din baqgħu allarmanti wkoll, peress li l-effetti ħżiena kkawżati minn espożizzjoni kronika ma kinux għadhom biżżejjed.

benefiċċju taestratt ta' cistanche tubulosa

Identifikazzjoni Molekulari minn Marki tas-Swaba' MS

Biex tinkiseb identifikazzjoni kimika tal-meded li jirriżultaw minnHPTLCżvilupp, skoperta MS in situ kienet inkorporata fl-approċċ ta 'screening bħala għodda ta' konferma, iffaċilitata minn interface TLC-MS ibbażat fuq ir-ras ta 'eluzzjoni. Il-komposti fi ħdan il-meded ta 'interess ġew maħsula mis-saff tal-ġel tas-silika u mkejla direttament permezz ta' elettrospray MS. Tabella 4 ġabret fil-qosor is-sinjal tad-dijanjosi ta 'l-analiti rreġistrati mis-saff tal-ġel tas-silika. Kien ċar li l-363.1 m/z kienu s-sinjal tal-jone l-aktar abbundanti għall-FWA 184, filwaqt li 431.2 m/z għall-FWA 367. Bi qbil tajjeb mal-joni molekulari teoretiċi fil-forma protonata, dawn is-sinjali speċifiċi kienu ċarament evidenti minnhom infushom u għalhekk jistgħu jintużaw bħala l- evidenza tal-marki tas-swaba' għall-konferma. Barra minn hekk, l-applikabilità ta' dan il-metodu kienet ivvalidata b'mod eżempju b'fondi pożittivi f'kampjuni reali. Kif muri f'Fig. 4, is-sinjali miksuba wrew xebh tajjeb mal-marki tas-swaba' tal-analite, li juru li l-meded suspettati jistgħu jiġu assenjati b'mod mhux ambigwu għal komposti mmirati.

benefiċċju taestratt ta' cistanche tubulosa

Konklużjonijiet

F'dan ix-xogħol,HPTLCġie impjegat b'suċċess bħala pjattaforma flessibbli li jgħaqqad b'mod effiċjenti separazzjoni u spettroskopikanaliżi, għal kwantifikazzjoni faċli u konferma ta 'kontaminazzjoni FWA f'kampjuni taċ-ċereali. B'metodu ta 'estrazzjoni ottimizzat, analiti fil-kampjuni tad-dqiq tal-qamħ u tar-ross ġew ikkwantifikati b'mod selettiv u preċiż minn HPTLC-FLD, b'linearità tajba u LODs b'mod sinifikanti taħt il-limitu ta' tolleranza. Barra minn hekk, ir-riżultati separati li joqogħdu fuq is-saff tal-kisi kienu aktar marbuta ma 'analiżi MS in situ, li tippermetti identifikazzjoni rapida ta' molekula ta 'meded pożittivi f'binarji separati, għalhekk jiżguraw mingħajr ambigwità l-affidabilità tar-riżultati tal-iskrinjar. Niffaċċjaw l-isfidi mqajma mir-realtà tal-analiżi tal-iskrinjar tal-ikel, l-importanza HPTLC kien dejjem aktar rikonoxxut. Ix-xogħol wera li l-HPTLC bħala pjattaforma versatili li tintegra skoperta kwantitattiva u kwalitattiva b'mod superjuri kosteffiċjenti tista' tkun għodda qawwija fil-kimika analitika tal-ikel.

benefiċċju taSupplimenti ta 'estratt ta' cistanche tubulosa