Mikroskopija Elettroniċi Avvanzata Għax-Xjenza tal-Materjali

Dan id-dokument jippreżenta xejriet attwali tar-riċerka filtekniki avvanzati ta' mikroskopija elettronikagħax-xjenza tal-materjali. L-istħarriġ huwa bbażat fuq il-ħarġa speċjali ta'Tranżazzjonijiet ta' Materjaliippubblikat f'Ottubru 2019 (Vol. 60, Nru 10). Il-mikroskopija elettronika avvanzata ġiet applikata b'mod estensiv biex tikkaratterizza diversi materjali. L-iżvilupp reċenti u l-estensjoni tal-analiżi tal-elettrikufields u l-movimenti kollettivi ta 'elettroni sekondarji millin situholography elettroni huma diskussi fid-dettall.[doi:10.2320/Matertrans.MT-M2021086](Rċevut fl-14 ta' Mejju, 2021; Aċċettat fit-12 ta' Lulju, 2021; Ippubblikat fit-3 ta' Settembru, 2021)

Kliem ewlieni:olografija tal-elettroni, diffrazzjoni dinamika, esperiment in situ, kamp elettriku, elettron sekondarju

Servizz ta 'Appoġġ Ta' Wecistanche-L-akbar esportatur ta' cistanche fiċ-Ċina:

Email:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Shop Għal Aktar Speċifikazzjonijiet Dettalji:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Agħfas HAWN BIEX IKseb ESTRAT TA' CISTANCHE ORGANIKU NATURALI B'25% ECHINACOSIDE U 9% ACTEOSIDE GĦALL-FUNZJONI TAL-KLIEI

1. Introduzzjoni

Mikroskopija elettronika ta' trażmissjoni(TEM) intuża biex jiċċara l-mikrostrutturi ta 'diversimaterjali funzjonali, ub'riżoluzzjoni għoljaTEM15) intuża biex josserva direttament arranġamenti atomiċi. Arranġamenti atomiċi dettaljati bħal dawn proġettati 'l isfel tul ir-raġġ ta' elettroni inċidentali jistgħu jiġu osservati b'limitu ta' riżoluzzjoni ta 'inqas minn 0.1 nm. Billi tuża mikrosondi iżgħar minn 0.1 nm u sistemi ta 'skanjar tar-raġġ, trasmissjoni ta' skanjarmikroskopija elettronika(STEM) huwa użat għall-kisbamapping elementali fil-livell atomiku.69) Minbarra dan it-titjib fir-riżoluzzjoni, ir-riċerkaturi żviluppaw tekniki biex janalizzaw id-distribuzzjoni tal-kamp elettromanjetiku ġewwa u barra tal-kampjuni billi jiffokaw fuq l-informazzjoni tal-fażi tal-raġġ ta' elettroni inċidentali. Teknika tipika hija l-olografija tal-elettroni, li tutilizza l-interferenza tal-mewġ tal-elettroni.1013)

Għalkemm bosta dokumenti ta' reviżjoni u ħarsa ġenerali, inklużi kotba, li jiddeskrivu l-applikazzjonijiet tat-TEM fix-xjenza tal-materjali huma disponibbli,4,14,15) f'Ottubru 2019 ġiet ippubblikata ħarġa speċjali f'Transazzjonijiet Materjali (Vol. 60, Nru 10) taħt it-titlu "Żvilupp u Applikazzjoni ta' Tekniki Avvanzati tal-Mikroskopija Elettroniċi għax-Xjenza tal-Materjali". Din il-ħarġa speċjali fiha total ta’ ħames artikoli li jkopru riċerka dwar l-imġiba tal-mewġ tal-elettroni16,17) u analiżi ta’ materjali u apparati li jużaw l-olografija tal-elettroni.18,19) Minbarra l-olografija tal-elettroni, tekniki varji bħall-immaġini ta’ kamp skur u għoli. -angle annular dark-field (HAADF) osservazzjonijiet STEM intużaw biexjikkaratterizzaw ħitan tad-dominju ċċarġjat(CDWs) f’materjali ferroelettriċi.20) Barra minn hekk, reċentement ġew ippubblikati analiżi estensivi bbażati fuq TEM.2123)

Qabel ma ġiet ippubblikata din il-ħarġa speċjali, is-27 Laqgħa tas-Soċjetà tar-Riċerka tax-Xjenza u l-Inġinerija tal-Materjali saret fl-Istitut tar-Riċerka Multidixxiplinarja għal Materjali Avvanzati, l-Università ta 'Tohoku, bit-tema "Xejriet riċenti fil-Proprjetajiet tal-Materjali u Tekniki tal-Mikroskopija". Din il-ħarġa speċjali nġabret billi nġabru karti minn uħud mill-parteċipanti tal-laqgħa. Dwar l-olografija elettronika, artikli ta 'reviżjoni huma disponibbli.13,24) Ukoll, ħarġa speċjali tal-Mikroskopija dwar "Mikroskopija ta' Interferenza Elettroniċi" reċentement ġiet ippubblikata.2535) Fit-taqsimiet li ġejjin, aħna nirrevedu l-ħarġa speċjali ta 'Transazzjonijiet ta' Materjali (Vol. 60, Nru 10), u tippreżenta l-aħħar żviluppi ta 'riċerka tal-grupp ta' riċerka tagħna relatati mal-kwistjoni speċjali.

2. Reviżjoni tal-Ħruġ Speċjali

2.1 Ġenerazzjoni u kontroll ta 'raġġi vortiċi ta' elettroni

Fil-ħarġa speċjali tat-Tranżazzjonijiet tal-Materjali dwar "Żvilupp u Applikazzjoni ta' Tekniki Avvanzati tal-Mikroskopija Elettroniċi għax-Xjenza tal-Materjali", Harada et al.16) irrappurtaw li jiġġeneraw travi vortiċi bl-użu ta' gradilji f'forma ta' furketta manifatturati minn strumenti ta' raġġ tal-jone iffukat (FIB) biex jiċċaraw il-prestazzjoni tar-raġġi vortiċi. Huma ġġeneraw raġġi vortiċi bl-użu ta 'sistema ottika ta' diffrazzjoni tal-elettroni b'angolu żgħir36) u kkontrollaw ukoll b'suċċess ir-raġġi tal-vortiċi billi biddlu l-forom u d-daqsijiet tal-fetħiet. Ir-raġġi tal-vortiċi tal-elettroni jistgħu jġorru momenta angolari waqt li jippropagaw ing3740) u jistgħu potenzjalment jintużaw biex jiskopru l-fluss manjetiku perpendikolari mal-pjan tal-kampjun minħabba l-momentum angolari tiegħu, minbarra l-komponenti fil-pjan (perpendikolari għar-raġġ tal-elettroni) tal- fluss manjetiku minħabba l-forza Lorenz.4143) Barra minn hekk, ir-raġġi tal-vortiċi tal-elettroni jistgħu potenzjalment jintużaw għall-kontroll tal-mikrofabbrikazzjoni u l-manjetizzazzjoni. Dawn l-applikazzjonijiet possibbli jindikaw li r-raġġi tal-vortiċi tal-elettroni u raġġi tal-elettroni estiżi oħra bħal travi Bessel huma teknoloġiji potenzjali tar-raġġi tal-elettroni tal-ġenerazzjoni li jmiss.4447)

2.2 Effett tad-diffrazzjoni dinamika tal-elettroni fuq it-tibdil tal-fażi tal-elettroni

Il-ħarġa speċjali msemmija hawn fuq Materjali Transactions tinkludi Akase et al.' 17) investigazzjoni tal-effett tad-diffrazzjoni tal-elettroni dinamiku fuq il-bidla tal-fażi4851) f'ologrammi tal-elettroni rreġistrati minn kampjun f'forma ta 'feles ta' Si kristall wieħed madwar kundizzjoni ta 'diffrazzjoni ta' Bragg. Ir-riżultati tagħhom juru li l-potenzjal intern effettiv jiddependi fuq id-direzzjoni tar-raġġ ta 'elettroni inċidentali, speċjalment ħdejn il-kundizzjoni Bragg. Il-bidla fil-fażi karatteristika ġiet analizzata bl-użu tat-teorija dinamika tad-diffrazzjoni tal-elettroni.52)

Il-Figura 1 turi immaġini b'kamp qawwi, immaġini ta' fażi rikostruwiti, u profili ta' bidla fil-fażi mingħajr (a) u b'(b) il-kundizzjoni ta' 220 Bragg. Meta l-kampjun ma jissodisfax il-kundizzjoni Bragg, il-bidla fil-fażi tiżdied fi proporzjon mal-ħxuna tal-kampjun, kif muri fil-Fig. 1(a). Madankollu, meta l-kampjun jissodisfa l-kundizzjoni ta' 220 Bragg, kif muri f'Fig. 1(b), il-bidla fil-fażi jaqbeż ³ radians f'pożizzjonijiet fejn il-frak tal-ħxuna skur jidhru fl-immaġni korrispondenti ta' kamp qawwi. Dawn il-qabżiet ³ radjan jistgħu jiġu spjegati mit-teorija dinamika tad-diffrazzjoni tal-elettroni, kif muri fil-Fig. 2. Kull kolonna fil-Fig. 2 turi kundizzjonijiet ta 'diffrazzjoni differenti. Ir-ringiela ta’ fuq turi plottijiet tal-valur kumpless ta’ ¼0 exp(¹2³i«t) fuq il-pjan kumpless bil-ħxuna t bħala parametru, fejn ¼0 hija funzjoni tal-mewġ tal-mewġ tal-oġġett u » huwa l-vettur tan-numru tal-mewġ għall-elettroni inċidentali fil-vakwu. L-amplitudni ta 'dan il-valur kumpless jikkorrispondi għall-għerq kwadru tal-intensità, u l-angolu tal-valur kumpless jikkorrispondi għall-bidla fil-fażi. Il-ħxuna tvarja minn 0 sa 300 nm. Id-dejta li tikkorrispondi għal 2080 nm hija mpinġa bħala linji ħomor grassi f'Fig. 2. Ir-ringieli tan-nofs u t'isfel juru l-intensità u ċ-ċaqliq tal-fażi mpinġa bħala funzjonijiet tal-ħxuna t, rispettivament. Fil-kolonna taċ-ċentru tal-Fig. 2, il-kampjun huwa taħt kundizzjoni ta 'diffrazzjoni ta' Bragg eżatta 220, fejn it-trajettorja ta '¼0 exp(¹2³i«t) taqsam l-oriġini tal-pjan kumpless. Fil-ħxuna tal-intersezzjoni, l-amplitudni tal-valur kumpless huwa żero; il-pożizzjoni korrispondenti fl-immaġni tal-kamp qawwi għalhekk tidher skura. Notevolment, il-fażi ta '¼0 exp(¹2³i«t) inqalbet minn madwar l-oriġini tal-pjan kumpless. Għalhekk, il-profil tal-bidla fil-fażi juri qbiż ta' ³ fit-truf tal-ħxuna skur. Il-kolonni tax-xellug u tal-lemin f'Fig. 2 juru r-riżultati meta s-sinjal tal-iżball tal-eċitazzjoni tar-riflessjoni 220 huwa negattiv u pożittiv, rispettivament. F'dawn il-każijiet, marġinali tal-ħxuna tidher ukoll fl-immaġni ta 'kamp qawwi; madankollu, l-intensità tal-marġini skur ma ssirx żero (ara ringiela tan-nofs ta 'Fig. 2), u l-ebda qabża ma tiġi osservata fil-profil ta' bidla fil-fażi (ara ringiela t'isfel ta 'Fig. 2). Notevolment, il-gradjent tal-bidla tal-fażi għall-ħxuna, jiġifieri, il- "potenzjal ta 'ġewwa effettiv", jiddependi fuq is-sinjal tal-iżball ta' eċċitazzjoni tal-220 riflessjoni (ara ringiela t'isfel tal-Fig. 2). Din it-tendenza kienet ikkonfermata minn serje ta 'immaġini tal-fażi rikostruwiti b'mod sperimentali b'direzzjonijiet tar-raġġ inċidentali differenti.

2.3 Analiżi tal-kamp elettriku tal-preċipitati f'kapaċitatur taċ-ċeramika b'ħafna saffi

Kawamoto et al. wrew metodu ta’ karatterizzazzjoni uniku bbażat fuq olografija tal-elettroni għad-determinazzjoni tal-proprjetajiet elettriċi tal-preċipitati submikrometriċi prodotti f’capacitors taċ-ċeramika b’ħafna saffi (MLCCs).18) Huma wrew li l-linji tal-kontorn ekwipotenzjali jippreżentaw informazzjoni essenzjali dwar il-konduttività elettrika ta’ preċipitati ta’ skala submicron ffurmati f’ BaTiO3 MLCCs kummerċjali. Ir-riċerkaturi rrappurtaw li Mg miżjud u elementi ta 'art rari għandhom rwol importanti fil-kontroll tad-dipendenza tat-temperatura tal-kostanti dielettrika.53) Madankollu, iż-żieda ta' elementi bħal dawn jinduċi preċipitazzjoni kumplessa fi ħdan is-sustanza dielettrika (eż., fażi b'ħafna Cr, 54) Fażi b'ħafna Si,55) u oħrajn). Minħabba li dawn il-preċipitati għandhom kostanti dielettriċi li jvarjaw b'mod sostanzjali minn dak tal-matriċi BaTiO3, x'aktarx jiddegradaw il-prestazzjoni tal-kapaċitatur. Għalhekk, l-istudju tal-proprjetajiet elettriċi lokali fil-viċinat tal-preċipitati fuq skala submikrometru huwa importanti.

Fl-istudju tagħhom, Kawamoto et al. uża l-olografija tal-elettroni bil-mikrosondi tal-immaniġġjar f'TEM5658) biex tikkaratterizza preċipitati fuq skala submikrometru ffurmati f'MLCCs59) u tidentifika l-oġġetti li jikkawżaw ħsarat elettriċi ta 'ħsara. Figura 3(a) turi skematika ta' kampjun ta' fojl irqiq (20 µm © 6 µm © 100 nm) b'konfigurazzjoni f'munzelli li tinkludi katodu Ni, sustanza dielettrika (BaTiO3), u anodu Ni. Innota li l-katodu u l-anodu huma fiżikament konnessi mal-prongs Pt, li huma kkuntattjati minn sondi PtIr metalliċi meta vultaġġ elettriku jiġi applikat għall-kampjun. Figura 3(b) turi immaġni ADF-STEM tal-kampjun. Preċipitat li jidher b'kuntrast skur huwa indikat bi vleġġa ħadra. L-analiżi ta 'l-ispettroskopija tar-raġġi X (EDS) li tinfirex fl-enerġija turi li dan il-preċipitat huwa għani f'Cr u fqir fis-Si. Il-Figura 3(c) hija immaġni ta' fażi rikostrutta taħt vultaġġ applikat effettiv ta' 7 V; għalhekk, l-awturi naqqas l-informazzjoni dwar il-bidla tal-fażi akkwistata taħt vultaġġ applikat ta '3 V minn dak akkwistat taħt 10 V biex irażżnu l-informazzjoni tal-fażi mhux mixtieqa bħal bidliet sostanzjali fil-potenzjal intern medju fil-pożizzjonijiet tal-preċipitati, varjazzjonijiet fil-ħxuna fil-kampjun , u l-kamp manjetiku mill-elettrodi Ni. Notevolment, seħħet bidla kemm fl-ispazjar kif ukoll fid-direzzjonijiet tal-linji tal-kontorn fiż-żona lokali tal-preċipitat, li kienet attribwita għad-differenza fil-konduttività elettrika bejn il-preċipitat u l-matriċi BaTiO3. Il-Figura 3(d) turi mappa tal-kamp elettriku simulat bidimensjonali bbażata fuq immudellar tal-metodu tal-elementi finiti (FEM). F'dan il-mudell, il-konduttività elettrika tal-preċipitat ·B hija sostanzjalment iżgħar mill-konduttività tal-matriċi ·M. Ir-riżultati f'Fig. 3(d) jispjegaw diversi karatteristiċi tal-osservazzjonijiet (Fig. 3(c)), bħall-ispazjar imnaqqas tal-linji tal-kontorn fi ħdan il-preċipitat u l-bidla gradwali fl-ispazjar fiż-żona tal-matriċi. Il-konduttività tal-fażi b'ħafna Cr għandha tkun iżgħar minn dik tal-matriċi b'żewġ jew tliet ordnijiet ta 'kobor. Dan il-metodu jista 'jwassal għal fehim aktar profond tar-relazzjoni bejn il-mikrostruttura kumplessa u l-funzjonalitajiet materjali f'capacitors użati ħafna fl-industrija.

2.4 Karatterizzazzjoni ta 'ħitan ta' domain iċċarġjat f'materjal ferroelettriku

Nakajima et al.20) eżaminaw l-istrutturi CDW60) f'Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) bl-użu ta' TEM. Ferroelectricity fis-CSTO ġiet osservata kemm permezz ta’ kejl tal-polarizzazzjoni elettrika konvenzjonali kif ukoll permezz ta’ mikroskopija tal-forza piezoresponse.61) Din tal-aħħar żvelat żewġ tipi ta’ CDWs f’CSTO f’termini ta’ polarità u konduttività: ħitan ta’ “ras għal ras” ta’ konduttività għolja u ħitan baxxi. ħitan "denb għal denb" tal-konduttività. CDWs huma promettenti għall-applikazzjonijiet ta 'apparat minħabba li l-morfoloġija u l-konduttività tagħhom jistgħu jiġu kkontrollati minn kampi elettriċi u fenomeni fiżiċi oħra. karatteristiċi tas-CSTO. Osservazzjonijiet HAADF-STEM wrew irregolarità tal-istivar fil-blokki strutturati b'perovskite. Barra minn hekk, l-olografija tal-elettroni żvelat reġjuni ta 'stivar irregolari li jipproduċu bidliet fil-potenzjal intern medju minħabba l-kontenut Sr. Dawn l-istudji tal-mikroskopija jtejbu l-fehim tagħna tal-mekkaniżmi li bihom id-dominji ferroelettriċi jiżviluppaw f'CSTO.

2.5 Analiżi ta 'elettroni sekondarji madwar film epoxy iċċarġjat

S'issa ddeskrivejna diversiTekniki TEMgħax-xjenza tal-materjali, inklużi metodi għall-osservazzjoni tal-kampi elettriċi bl-olografija tal-elettroni. Bħala estensjoni ta 'dawn l-istudji, wieħed mill-aktar suġġetti interessanti huwa viżwalizzazzjoni tal-moviment tal-elettroni minħabba li l-kampi elettromanjetiċi joriġinaw minn dawn il-movimenti. L-aktar kmieni minn dawn l-istudji ffokaw fuq l-effett tal-iċċarġjar fuq kampjuni bijoloġiċi.68,69) L-akkumulazzjoni u d-distribuzzjoni tal-elettroni ġew sussegwentement osservati għal diversi materjali iżolanti, bl-akbar attenzjoni ddedikata għall-uċuħ tagħhom.

Sato et al.19) studja d-distribuzzjoni ta 'elettroni sekondarji madwar film epoxy iċċarġjat ippreparat permezz ta' ultra microtomy. Il-Figura 4(a) turi immaġni tal-fażi rikostrutta ta 'film irqiq ta' reżina epoxy (reġjun kannella skur). Il-potenzjal elettriku tal-wiċċ tal-kampjun kien stmat li jkun 1.2 V meta mqabbel ma 'immaġni simulata rikostrutt. Għalkemm l-ebda elementi metalliċi ma kienu preżenti fuq il-wiċċ tal-kampjun, l-effett tal-iċċarġjar kien ikkunsidrat li ġie mrażżan bl-irradjazzjoni minn elettroni sekondarji mill-pjanċa ta 'appoġġ tal-kampjun qrib iż-żona osservata. L-immaġni tal-amplitudni rikostruwit f'Fig. 4(b) turi reġjuni ħomor madwar il-wiċċ tar-reżina epoxy, li hija kkunsidrata li tikkorrispondi għal densità għolja ta 'elettroni sekondarji li jinteraġixxu b'mod qawwi mal-wiċċ tal-kampjun iċċarġjat b'mod pożittiv. B'mod partikolari, fir-reġjun konkavi indikat mill-vleġġa f'Fig. 4 (b), reġjun aħmar jgħajjat ​​huwa evidenti; dan ir-reġjun jikkorrispondi għal fluttwazzjoni kbira tal-kamp elettriku minħabba l-interazzjoni tal-elettroni sekondarji akkumulati mal-wiċċ. Wara li ġiet osservata ologramma tar-reżina epoxy, iż-żewġ naħat tal-kampjun irqiq ġew irradjati b'sistema FIB bl-użu ta 'raġġ ta' Ga+-jone dgħajjef. L-intensità tar-raġġ kienet 0.85 © 103 mC·m¹2, li hija 200 darba iżgħar minn dik li tipikament tintuża għall-illustrar tal-kampjuni. L-immaġni tal-fażi rikostrutta f'Fig. 4(c) turi li l-potenzjal elettriku tal-kampjun isir 1.0 V skont ir-riżultati tas-simulazzjoni. Il-potenzjal elettriku tal-kampjun qabel u wara l-irradjazzjoni ma kienx sostanzjalment differenti minħabba li ntuża raġġ tal-jone Ga+- dgħajjef. Fl-immaġni tal-amplitudni rikostruwit f'Fig. 4 (d), ir-reġjuni kkuluriti osservati f'Fig. 4 (b) m'għadhomx viżibbli. Għalhekk, id-distribuzzjoni ta 'elettroni sekondarji li jinteraġixxu b'mod qawwi mal-wiċċ tar-reżina epoxy ċċarġjata b'mod pożittiv hija sensittiva għall-preżenza ta' elementi metalliċi fuq il-wiċċ.

Fig. 4 (a) Immaġini tal-fażi rikostitwita tar-reżina epoxy ultramicrotome. (b) Immaġini tal-amplitudni rikostruwit tar-reżina. (c) Immaġini tal-fażi rikostrutta tar-reżina pproċessata FIB. (d) Immaġini ta' amplitudni rikostruwit tar-reżina pproċessata FIB.19)